BOD是指在一定條件下,微生物分解存在于水中的可生化降解有機物所進行的生物化學(xué)反應(yīng)過程中所消耗的溶解氧的數(shù)量。BOD快速測定儀能夠快速、準確地測定水樣中的BOD值,為水質(zhì)評價和污水處理工藝的優(yōu)化提供重要依據(jù)。然而,隨著使用時間的增加、環(huán)境因素的影響以及儀器自身元件的老化,測定儀的測量性能可能會發(fā)生變化。因此,定期對BOD快速測定儀進行校驗,是保證其測量結(jié)果準確可靠、滿足實際應(yīng)用需求的重要措施。 一、校驗前準備工作 1、人員準備:校驗工作應(yīng)由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)、熟悉BOD快速測定儀原理和操作方法的人員進行。操作人員需具備相關(guān)的環(huán)境監(jiān)測或儀器分析知識,了解校驗的流程和標準,能夠準確判斷校驗結(jié)果是否符合要求。 2、儀器與設(shè)備準備 (1)待校驗儀器:確保BOD快速測定儀處于正常工作狀態(tài),外觀無損壞,各部件連接牢固。提前對儀器進行預(yù)熱,使其達到穩(wěn)定的工作溫度。 (2)標準物質(zhì):準備與儀器測量范圍相適應(yīng)的標準溶液,如葡萄糖 - 谷氨酸標準溶液。標準溶液應(yīng)具有有效的溯源證書,且在有效期內(nèi)使用。標準溶液的濃度應(yīng)覆蓋儀器的常用測量范圍,以便全面檢驗儀器的線性度和準確性。 (3)輔助設(shè)備:準備移液管、容量瓶、比色皿等玻璃器皿,這些器皿應(yīng)經(jīng)過校準,確保其準確性和精度。同時,準備好溫度計、濕度計等環(huán)境監(jiān)測設(shè)備,用于記錄校驗過程中的環(huán)境條件。 3、環(huán)境準備:將校驗環(huán)境控制在適宜的范圍內(nèi)。一般來說,校驗溫度應(yīng)在20 - 25℃之間,相對濕度應(yīng)不大于80%。避免在強電磁干擾、陽光直射或有強烈振動的環(huán)境中進行校驗,以免影響校驗結(jié)果的準確性。 二、校驗項目與方法 1、外觀與功能檢查 (1)外觀檢查:檢查儀器的外殼是否有破損、變形、劃痕等情況,顯示屏是否清晰、無損壞,按鍵是否靈敏、無卡頓現(xiàn)象。檢查儀器的接口部分,如電源接口、數(shù)據(jù)傳輸接口等,是否連接正常、無松動。 (2)功能檢查:按照儀器說明書的要求,對儀器的各項功能進行操作檢查。包括儀器的開機、關(guān)機、參數(shù)設(shè)置、測量模式選擇等功能是否正常。檢查儀器的報警功能,如當水樣溫度超出設(shè)定范圍或測量結(jié)果異常時,儀器是否能及時發(fā)出報警信號。 2、零點校驗 (1)操作步驟:向測定儀的反應(yīng)池中加入適量的蒸餾水或去離子水,確保水樣無雜質(zhì)、無氣泡。按照儀器操作規(guī)程啟動測量程序,等待儀器穩(wěn)定后記錄測量值。 (2)結(jié)果判斷:正常情況下,零點測量值應(yīng)接近于零。若測量值偏離零點較大,說明儀器存在零點漂移問題。此時,需要對儀器進行零點校準,按照儀器說明書中的校準方法進行調(diào)整,直至零點測量值符合要求。 3、量程校驗 (1)操作步驟:分別配制不同濃度的標準溶液,濃度應(yīng)覆蓋儀器的整個測量范圍。例如,對于測量范圍為0 - 400mg/L的BOD快速測定儀,可配制濃度為50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L的標準溶液。依次將不同濃度的標準溶液加入測定儀的反應(yīng)池中,按照儀器操作規(guī)程進行測量,每個濃度重復(fù)測量3-5次,記錄測量值。 (2)結(jié)果判斷:計算每個濃度標準溶液測量值的平均值,并繪制標準曲線。標準曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995,否則說明儀器的線性度不符合要求。同時,比較測量值的平均值與標準溶液的實際濃度值,計算相對誤差。相對誤差應(yīng)在儀器規(guī)定的誤差范圍內(nèi),一般不超過±10%。若量程校驗結(jié)果不符合要求,需要對儀器進行量程校準或維修。 4、重復(fù)性校驗 (1)操作步驟:選擇一個濃度適中的標準溶液(如100mg/L),連續(xù)進行多次(一般不少于6次)測量,每次測量間隔一定的時間,確保儀器有足夠的時間恢復(fù)到穩(wěn)定狀態(tài)。記錄每次的測量值。 (2)結(jié)果判斷:計算多次測量值的平均值和標準偏差。相對標準偏差(RSD)應(yīng)不大于5%。若重復(fù)性校驗結(jié)果不符合要求,說明儀器的測量穩(wěn)定性較差,可能需要檢查儀器的光學(xué)系統(tǒng)、電路系統(tǒng)等部件,進行相應(yīng)的維護和調(diào)整。 5、穩(wěn)定性校驗 (1)操作步驟:將一個已知濃度的標準溶液加入測定儀的反應(yīng)池中,啟動測量程序,連續(xù)記錄一段時間內(nèi)(如24小時)的測量值,記錄間隔可根據(jù)實際情況設(shè)定,一般為1-2小時。 (2)結(jié)果判斷:分析測量值隨時間的變化情況。在24小時內(nèi),測量值的波動范圍應(yīng)在儀器規(guī)定的誤差范圍內(nèi)。若測量值出現(xiàn)明顯的漂移或波動,說明儀器的穩(wěn)定性存在問題,需要對儀器進行進一步的檢查和校準。 三、校驗周期確定 1、根據(jù)儀器使用頻率確定:對于使用頻率較高的BOD快速測定儀,如每天都有大量水樣需要檢測的儀器,建議每3-6個月進行一次定期校驗。因為頻繁的使用會加速儀器元件的老化和磨損,增加儀器出現(xiàn)測量誤差的可能性。 2、根據(jù)儀器使用環(huán)境確定:如果儀器經(jīng)常在惡劣的環(huán)境條件下使用,如高溫、高濕度、強電磁干擾等環(huán)境,應(yīng)縮短校驗周期,每2-3個月進行一次校驗。惡劣的環(huán)境條件會對儀器的性能產(chǎn)生不利影響,導(dǎo)致測量結(jié)果的不準確。 3、根據(jù)儀器維修情況確定:當儀器進行過維修或更換了重要部件后,應(yīng)及時進行校驗,以確保維修后的儀器性能符合要求。此外,如果在日常使用中發(fā)現(xiàn)儀器測量結(jié)果出現(xiàn)異常波動或與預(yù)期值相差較大,也應(yīng)立即對儀器進行校驗和檢查。 四、校驗記錄與報告 1、校驗記錄:在進行校驗過程中,應(yīng)詳細記錄各項校驗數(shù)據(jù),包括校驗日期、校驗人員、儀器型號、儀器編號、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、標準溶液的濃度和來源、每次測量的測量值、計算結(jié)果(如平均值、標準偏差、相對誤差、相對標準偏差等)以及校驗過程中出現(xiàn)的異常情況等信息。校驗記錄應(yīng)真實、準確、完整,以便日后查詢和追溯。 2、校驗報告:根據(jù)校驗記錄,編寫校驗報告。校驗報告應(yīng)包括儀器的基本信息、校驗項目、校驗方法、校驗結(jié)果、結(jié)果判斷以及是否符合要求的結(jié)論等內(nèi)容。對于校驗結(jié)果不符合要求的項目,應(yīng)在報告中說明原因和采取的處理措施。校驗報告應(yīng)由校驗人員簽字,并經(jīng)相關(guān)負責(zé)人審核批準后存檔。 五、結(jié)論 定期校驗是保證BOD快速測定儀測量結(jié)果準確可靠的重要手段。通過做好校驗前的準備工作,嚴格按照校驗項目和方法進行操作,合理確定校驗周期,并認真做好校驗記錄和報告,可以及時發(fā)現(xiàn)儀器存在的問題并進行處理,確保儀器始終處于良好的工作狀態(tài)。這對于環(huán)境監(jiān)測工作的準確性和污水處理工藝的有效運行具有重要意義。操作人員應(yīng)高度重視BOD快速測定儀的定期校驗工作,不斷提高自身的校驗技能和水平。
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